標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 灰熔融性標(biāo)準(zhǔn)灰樣灰熔點(diǎn)標(biāo)樣 耗材

一、概述

 本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于煤灰熔融性測(cè)定中的氣氛檢查和分析過程的質(zhì)量控制及方法評(píng)價(jià)。

二、樣品制備

 本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用預(yù)選的原煤，經(jīng)自然干燥、破碎、混均并全部通過80目(<0.2mm)篩，然后按GB/T 219-2008《煤灰熔融性的測(cè)定方法》中的規(guī)定，將其全灰化并再次磨細(xì)后，混均，包裝成瓶。

 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 灰熔融性標(biāo)準(zhǔn)灰樣灰熔點(diǎn)標(biāo)樣 耗材

四、定值方法和計(jì)量溯源性

        7個(gè)高水平實(shí)驗(yàn)室的按GB/T219-2008《煤灰熔融性的測(cè)定方法》規(guī)定的方法進(jìn)行協(xié)同試驗(yàn)定值。

  弱還原氣氛的測(cè)定由7個(gè)獨(dú)立組的試驗(yàn)構(gòu)成，國家煤炭質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心由1名技術(shù)人員對(duì)隨機(jī)抽取的10瓶樣品分別進(jìn)行了2次重復(fù)測(cè)定，其余6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)隨機(jī)抽取的 2瓶樣品各進(jìn)行了2次重復(fù)測(cè)定;其中5家實(shí)驗(yàn)室采用封碳法，2家實(shí)驗(yàn)室采用通氣法。

  氧化性氣氛的測(cè)定由6個(gè)獨(dú)立組的試驗(yàn)構(gòu)成，國家煤炭質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心由1名技術(shù)人員對(duì)隨機(jī)抽取的10瓶樣品分別進(jìn)行了2次重復(fù)測(cè)定;

  其余5家實(shí)驗(yàn)室對(duì)隨機(jī)抽取的2瓶樣品各進(jìn)行了2次重復(fù)測(cè)定。

  全部試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)處理后，計(jì)算出認(rèn)定值，以X┭±U的形式表達(dá)，其中認(rèn)定值X_T為有效數(shù)據(jù)的總平均值,U為認(rèn)定值在 95%置信概率下的擴(kuò)展不確定度(k=2)。

 定值試驗(yàn)前，各實(shí)驗(yàn)室對(duì)所用儀器進(jìn)行了溫度校準(zhǔn)，并核查了升溫速度符合 GB/T219-2008的要求。使用通氣法的實(shí)驗(yàn)室核查了氣體流量，使用封碳法的實(shí)驗(yàn)室用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢查了爐內(nèi)氣氛的正確性。

五、均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)

 樣品分裝后，隨機(jī)抽取 25瓶樣品，采用測(cè)定煤灰熔融性4個(gè)特征溫度的方法進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，小取樣量約1g。試驗(yàn)所得數(shù)據(jù)經(jīng)F檢驗(yàn)表明，樣品均勻性在定值的不確定